固相微萃取有什么缺点…急！！

我晕 搜了一下没想到 个竟然是你发的 而且还没 呵呵 会长说了 缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。 参考一下吧 还有这个 无法分离处理那些结合态的目标物质（特别是与大分子紧密结合后）；而且也无法高效分离一些极性异不明显的物质（如植物色素等）；对于基质太丰富的试样也是一个瓶颈

固相萃取法优缺点_固相萃取法的基本原理

固相萃取法优缺点_固相萃取法的基本原理

甲氧苄啶血浆萃取方法

常用的甲氧苄啶血浆萃取方法有固相萃取和液液萃取两种。

甲氧苄啶是一种广泛应用于物治疗中的镇痛剂，其代动力学研究需要对其在体内的浓度进行准确测定。目前常用的甲氧苄啶血浆萃取方法主要包括固相萃取和液液萃取两种。其中，固相萃取法是指利用固定在吸附剂上的化合物亲和特性来实现对目标化合物的分离纯化。具体作时，将血浆样品加入经过活化或预处理的吸附剂柱中，通过洗脱、干燥等步骤，使甲氧苄啶从血浆中分离出来。而液液萃取法则是利用不同溶剂之间的相溶性异，将目标化合物从混合液中提取并分离纯化。在甲氧苄啶的液液萃取中，通常选用丙酮-（3:1）为混合溶剂，根据配比对混合溶剂进行分层，分离甲氧苄啶并进行后续处理。

需要注意的是，在甲氧苄啶血浆萃取过程中，应注意实验作的规范和安全性。同时，不同的萃取方法具有各自的优缺点和适用场景，应根据实际研究需要和条件进行选择和确定。此外，对萃取后的甲氧苄啶样品进行检测时，也需要注意样品保存、质量控制、检测方法等方面的问题，以确保测试结果的准确、可靠。

液固萃取法的优缺点

液固萃取法也叫做固液萃取法，其优缺点如下：

一、优点

1、应用领域广泛

固液萃取地应用领域越来越广泛，如从植物种子中提取食油，从各种植物中提取中草制剂以及生产速溶咖啡、食品调味料和食品添加剂等。

2、溶剂易得

固液萃取法利用溶剂使固体物料中的可溶性物质溶解于其中而加以分离，水是最常见的液固萃取溶剂。

二、缺点：要先对原料进行预处理

几乎所有的固液萃取都要先对原料进行预处理，一般是将原料粉碎，制成细粒状或薄片状．物料中的有用成分（溶质）分散在不溶性固体（担体）中，溶剂和溶质必须通过担体的细孔才能将溶质转移到固体外的溶液中。

液液萃取法：

液液萃取法是用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。在液体混合物中加入与其不相混溶（或稍相混溶）的选定的溶剂，利用其组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。例如用苯为溶剂从中分离酚，用为溶剂从稀中回收乙酸等。

实验室中用分液漏斗等仪器进行。工业上在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。应用于有机化学、石油、食品、制、稀有元素、原子能等工业方面。

丹参提取有哪些办法？

丹参的有效成分提取分离方法研究进展

【摘要】

本文综述了丹参有效成分的各种提取分离技术，其中包括超临界流体萃取技

术、微波辅助萃取法、加压液体萃取法、高速逆流色谱法和真空液相层析法等，并分别

对其优缺点进行分析，为丹参理学活性物质基础的研究提供参考。

【】

丹参

;有效成分

;提取分离

丹参为唇形科植物丹参

Salvia

miltiorrhiza

Bge.

的干燥根及根茎，始载于《神农本草

经》

，被列为上品，历代本草均有收载。其味苦、性微寒，归心、肝二经。具祛瘀止痛、

活血通经、清心除烦之功效，是一种临床应用广泛的中。其现代理作用主要包括舒

张冠脉、增加冠脉血流量，具有明显的钙拮抗剂作用

;提高心室的顺应性，改善心的

舒张功能，

对缺血心肌和再灌注心具有保护作用

;抑制内源性胆固醇的合成

;增加微循

环流速和流量，消除局部静脉血液瘀滞，改善组织细胞缺血、缺氧所致的代谢障碍

;具

有抗体外血栓形成、抗血小板聚集、抗内外凝血系统功能、减少血小板、促进纤维蛋白

原降解作用

;具有很强的清除自由基和抗氧化作用等

[1]

。随着人类疾病谱的变化，

丹参

作为能够预防和治疗人类面临的几大危险疾病的植物之一，它的应用将会更加广泛。

近年来，丹参的临床疗效备受关注，因此，丹参有效成分的提取分离成为一个研究

热点。随着提取分离技术的发展，研究丹参有效成分的手段呈现出多样化，如超临界流

体萃

取技

术(supercritical

fluid

extraction

，SFE)

、微

波辅

助萃

取法

(microwe-assisted

extraction

，MAE)

、加

压液

体萃

取法

(pressurized

liquid

extraction

，PLE)

、高速逆流色谱法

(high-speed counter-current chromatography

，HSCCC)

和真空液相层析法

(vacuum liquid chromatography

，VLC)

等。通过查阅国内外

相关文献，本文对丹参有效成分的提取分离方法进行综述。

1丹参有效成分的演变

20

世纪

30

～60

年代，

丹参有效成分的研究重点为脂溶性成分。

1979

年姚俊严等从

丹参中分离出原儿茶醛，

从而把研究重点转移到水溶性成分。

20

世纪

80

年代后期至

90

年代，人们在分离丹参水溶性酚酸成分时，发现丹参的主要活性成分为水溶性酚酸。

丹参的化学成分复杂，其中包括①二萜醌类，如丹参酮

I，

IIA

，IIB

、异丹参酮

I，

II

、隐丹参酮、异隐丹参酮、二氢丹参酮

I、二氢异丹参酮

I等

;②酚酸类，如丹酚酸

A—

K、原儿茶醛、丹参素、熊果酸、异阿魏酸等

;③其它成分，如黄芩苷、

β-

谷甾醇、

胡萝卜苷、氨基酸、无机元素等。丹参有效成分通常被归为两大类：脂溶性成分和水溶

性成分。目前，丹参脂溶性成分以丹参酮为有效成分参考指标

;水溶性成分以丹酚酸

B、

原儿茶醛、丹参素为有效成分参考指标

[2]

。2

丹参有效成分的提取分离

丹参有效成分包括脂溶性成分和水溶性成分，

因此提取分离工艺分为脂溶性成分二

萜醌类的提取分离和水溶性成分酚酸类的提取分离。

近年来，

对于丹参有效成分提取分

离方面的研究较多，主要涉及到：总有效成分的提取分离、二萜醌类的提取分离和酚酸

类的提取分离。

笔者分析了各种提取分离法的优缺点，

为丹参有效成分的提取分离及丹

参理学活性物质基础的研究提供参考。

2.1

总有效成分的提取分离丹参的有效成分复杂，

总有效成分的提取率较低。

主要

的提取方法有醇提法

[3]

、超声法

[4]

、CO2

超临界萃取法

(SFE)[5]

。梯度渗漉法具有浓

度梯度大，浸出效果好，溶剂用量少，适合于有效成分含量低的中材提取等优点。刘

杨等

[6]

通过比较回流法、一般渗漉法和梯度渗漉法

3种提取工艺对丹参有效成分提取

率的影响，得出工艺为梯度渗漉法。当二氧化碳处于临界状态

(温度

31.26

℃，压

力72.9

atm)

以上时，

即为超临界流体。

张玉祥等

[7]

通过对多种提取工艺

(传统水煎法、

乙醇回流法、法、超临界萃取法

)的比较，得出

CO2

超临界流体萃取法提取具有

较高的提取率。

这是由于传统方法多数都有加热过程或产热过程，

而超临界萃取法受热

小，

并且同时具有液体溶剂的溶解能力和气体的传递特性，

萃取后溶质和溶剂易于分离

等优点，特别适合于热敏性、易氧化物质的分离或提纯。而丹参酮Ⅱ

A对光不稳定，丹

酚酸

B受热易分解，这就是传统提取方法的提取率较超临界萃取法提取率低的原因。

2.2

二萜醌类成分的提取分离二萜醌类，又称丹参酮，主要包括丹参酮Ⅱ

A、异丹

参酮、隐丹参酮和二氢丹参酮等。丹参酮在临床上的应用较早，对其提取分离的研究也

较为深入。

其提取方法主要有醇提法

[8]

，超声提取法

[9]

，CO2

超临界流体萃取法

[10]

，微波辅助萃取法

(MAE)

，加压液体萃取法

(PLE);

分离的方法有高速逆流色谱法

(HSCCC)

，柱层析和真空液相层析法

(VLC)

。赵小亮等

[11]

归纳了丹参有效成分丹参酮的各种传统提取方法，

比较了传统提取方

法与

CO2

超临界流体萃取法

(SFE)

各自的优缺点，得出

SFE

法提取率较高，可用于丹参

酮的提取。

MAE

法是利用微波能所产生的破壁效应，使植物细胞内的活性成分较完全的

释放出来，然后利用固相萃取法，也称液—固萃取法，将保留在吸附剂上的样品根据选

择性吸附与选择性洗脱的过程异，

先用适当溶剂系统洗去杂质，

然后再在一定条件下

选用不同极性的溶剂，将目标成分洗脱下来，达到分离净化和富集的目的

自动顶空进样器的功能

气相色谱仪在日常分析过程中，误大小最多10%来源于所作仪器，而90%来源于样品的予处理好坏，不同的样品予处理技术和方法的优缺点又存在很大不同，其中若采用顶空进样（气相萃取）气相色谱分析，可实现几乎任何样品中的可挥发性化合物准确、简单、快速地分析。因为顶空进样极其容易地实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取，可以说从根本上消除了如：吸附解附和溶剂萃取等样品前处理方法中，可能出现的错误和问题。

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

萃取中的相比是什么

问题一：分配比与萃取百分率的关系是什么 【答】两项的体积F = V(水) / V（有）；分配比D、萃取百分 E%：

E% = [D/(D+F)]x

问题二：萃取什么意思啊 怎么萃取 设有A物质，可溶于B溶剂和C溶剂，但它在B中的溶解度小于在C中的溶解度。在由A和B组成的溶液中加入C，则原本溶在B中的A就会进入C，这个过程就叫做萃取。

例如，碘在水中的溶解度小于在CCl4中的溶解度，若在碘水中加入CCl4，则原本溶于水的碘就会全部被转移到水中。萃取的目的在于分离碘和溶于水的杂质，萃取完成后可用蒸馏法得到纯净的碘。

进行萃取作时，需准备分液漏斗，烧杯。以以上实验为例，将碘水和CCl4一同倒入分液漏斗中，摇匀后静置，待出现分层后（由于CCl4密度大于水，下层呈紫红色，为碘的CCl4溶液，上层呈无色，为水），从分液漏斗下口放出碘的CCl4溶液，从上口倒出水，作就完成了。

纯手工制作，望采纳。

问题三：萃取作的基本原理是什么？和其它分离作相比优越性体现在哪里 萃取利用的原理是溶质在溶解剂中溶解度的异，

利用溶质在溶解度大的物质，将溶质从溶质溶解度小的物质中萃取出来，你得到增加浓度的作用，从而使第二步更简单，

消耗的能量更少，工艺更加简单，

问题四：与液液萃取相比，固相萃取有哪些优缺点 可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,作简单、省时、省力.

浅谈农残留检测的前处理技术

农残留检测常用前处理方法汇总！

一、振荡漂洗法

将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农以及叶

类样品中的非内吸性农。

二、匀浆萃取法

将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。

有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样

品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。

三、索氏提取法

大多数农是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法 ，将经分散而干燥的样品用无水或

等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析 。

适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品 。无水或等溶剂，提取效率高

，作简便。

需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分

析对象。

四、液-液萃取法

向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程

向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经

过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有、苯、；常用的水溶性溶剂有

、甲醇、乙、丙酮以及水。

注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制

溶剂体积，费时费力，容易引起误。

五、提取方法

（辅助萃取法，Ultrasonic extraction）

是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农提取出来。

将样品放在清洗机，利用来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基

质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，，苯等， 简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。

注意：提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验

室内使用，难以应用到大规模生产上。

六、固相萃取法

利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样

本提取液，用淋洗液洗脱 。适用于分离保留性质别很大的化合物 ；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧

化铝，硅藻土等 。

优缺点：作简单，适用面广 ；的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。

七、固相微萃取法

1.固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本

原则是“相似相溶原理”；

2.用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、

无溶剂，不会造成二次污染；

3.若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。

八、超临界流体萃取法

利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离 ，先

通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对

热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等 可进行族选择

性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和

极性较强的物质。

九、自制提取装置

将的空化效能与固相萃取的特性结合起来。 提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于

浓缩样品中的物质、分离保留性质别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试

剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，了提取和固相萃取两

种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。

十、微波辅助萃取法

1.微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排

列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；

2.微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动

溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于 土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉

类食品中的农残提取 简便、快速。

该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。

十一、加速溶剂萃取法

（ASE，accelerated solvent extraction） 该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件

（10.3~20.6MPa）下，用萃取 。

1.适用于固体和半固体样品；

2.在食品分析中有广泛的应用；

3.提取复杂的生物基质中有机氯农；

4.处理中毒样品 ；

5.用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）；

6.样品处理时间短（12~20min）；

7.回收率好；

8.处理中毒样品，如、，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。

十二、基质固相分散萃取法

（MSPD，matrix solid phase dispersion） 此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品

该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞

和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根

据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再

处理。

1.特别适合于食品中物、污染物及农残分析；

2.几乎囊括了所有的固体样品；

3.对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。

十三、衍生化技术

通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的

?分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。