如何除去核磁上的少量杂质峰
1)洗脱剂的杂质,我们用的洗脱剂应该都是国产的吧。不可否认,国产试剂的杂质含量还是很不过关的。建议重蒸一下再用,你会惊奇的发现,500mL的溶剂有50mL是杂质。
氘代试剂国产(氘代试剂对人体的危害)
氘代试剂国产(氘代试剂对人体的危害)
2)在TLC上是一个点并不代表就是一种物质。你可以用多种方法显色,必要时用两到三种展开剂体系爬板,这样才能确定是不是纯的物质!的方法是做一个HPLC,但有点贵!对于经费不充足的课题组就有点了!
3)氘代试剂里的杂质,这种情况不常见,但不代表没有。有一次我也遇到了专业的情况,问核磁室的老师,他们说是氘代试剂里的杂质!
国产试剂的杂质含量还是不过关的。不积分,把峰缩小压到基线就可以了呀
氘代试剂的介绍
氘代试剂化学品源于核物理重水提炼工业衍生产品。上世纪40年代面世,推动海水重水提炼工业快速发展,并逐渐从军工国防用于转为高科技研发应用。越来越多的掌握重水提炼工艺,比如美国,德国,瑞士,法国,,日本等。但高纯氘代衍生品生产工艺主要由德国,美国掌握。
做核磁共振为什么要用到液氦?从哪里能买到液氦罐?
氘代试剂用于避免普通溶剂氢原子干扰,从而准确的分析出有机分子氢元素比例。
氘代试剂化学品源于核物理重水提炼工业衍生产品。上世纪40年代面世,推动海水重水提炼工业快速发展,并逐渐从军工国防用于转为高科技研发应用。越来越多的掌握重水提炼工艺,比如美国,德国,瑞士,法国,,日本等。但高纯氘代衍生品生产工艺主要由德国,美国掌握。
扩展资料
核磁共振是磁矩不为零的原子核,在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂,共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支,其共振频率在射频波段,相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。
核磁共振应用:核磁共振成像(MRI)检查已经成为一种常见的影像检查方式,核磁共振成像作为一种新型的影像检查技术,不会对人体健康有影响。
氘代试剂的溶剂峰表
氘代为 77.16 + -0.06ppm
氘代丙酮为 29.84 + -0.01 和 206.26 +-0.1pm
氘代DMSO为 39.52 + -0.06ppm
氘代乙腈为 1.32 + -0.02 和 118.26 +-0.02ppm
氘代甲醇为 49.00 + -0.01ppm
氘代苯为 128.06 + -0.02ppm
做谱时氘代试剂的选择?
能溶的话用CDCl3,。氢谱有点影响,碳谱影响不大。用CD3OD对图谱覆盖应该最小,而且样品容易回收,有点贵!用DMSO-d谱图影响也小,就是样品难回收!氘代丙酮也可考虑,不宜用氘代吡啶,覆盖厉害。
每个氘代试剂都会在核磁上有峰的位置,如果你大致知道你出峰的位置就尽量避开这种溶剂峰,如果不知道就选能溶解且价格相对便宜的。
氘代和氘代亚砜区别
氘代和氘代亚砜区别是氘代是最常用的氘代试剂,能溶解大部分有机物,但一些不好溶的就可以用氘代二甲亚砜溶解。氘代是一种有机化合物,是的氘代物,一种氘代溶剂,分子式为CDCl3。为无色液体。具挥发性。能与互溶,不溶于水。由于不含稳定剂,长期存放后,含有少量氯、及其他分解产物。有毒。用于核磁共振光谱测定的溶剂。使用原因是对样品有较好的溶解度,其残留的信号峰不会干扰样品的信号峰。氘代的残留质子信号位于7.26ppm,可能残留的水峰在1.56ppm。氘代亚砜对低、中极性的样品,最常采用氘代作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。