超临界流体萃取流程分为哪三种超临界流体萃取的原理是什么

水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、超临界流体萃取法提取挥发油分别有哪些优缺点？

水蒸气蒸馏法首先挥发油得率比较低，萃取的挥发油从GC-MS成分看，属于沸点较低的小分子

溶剂提取法要根据所选用的溶剂的极性来选择你所要萃取植物的哪种成分，检测多采用此方法，但是会有溶剂残留，回收麻烦缺点

压榨法萃取的不光是挥发油了，如果压力大连脂溶性的油，甾体，萜类，黄酮，多酚都提取出来了，GC-MS跑出来的成分相对复杂的多，但是方法较天然，环保，安全

超临界流体萃取一般选用CO2作为萃取溶剂，也可添加夹带剂，此方法设备比较贵，除此之外，萃取的得率，成分的完整性均较好，比较能代表原植物成分，萃取的挥发油无残留，安全，环保，加大压力同时可以萃取出脂溶性的油脂出来

水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中提取罐中对材边煎煮边蒸馏，材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。

一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。处理各种芳香植物时，在使用蒸馏手段提取精油之前，往往还需要对植物原料进行某些前处理。如果是草类植物或者采油部位是花、叶、花蕾、花穗等，一般可以直接装入蒸馏器进行加工处理:但如果采油部位是根茎等,则一般须经过水洗、晒干或阴干，粉碎等步骤，甚至还要经过稀酸浸泡及碱中和;此外有些芳香植物需要首先经过发酵处理。

超临界流体萃取的基本原理

超临界流体萃取的基本原理如下：

1、任何一种物质随着温度和压力的变化都会以二种状态存在，也就是我们常说的三种相态：气相、液相、固相。

2、气相、液相、固相之间是紧密相关的，同时三者之间也是可以相互转化的，在一个特定的温度和压力条件下，气相、液相、固相会达成平衡，这个三相共存的特定状态点，通常就叫三相点。

3、液、气两相达成平衡状态的点称为临界点，在临界点时的温度和压力就称为临界温度和临界压力。不同的化学物质其本身的特性也千万别，因此其临界点所要求的压力和温度会有很大的异。

知识拓展：

1、目前研究较多的超临界流体是超临界二氧化碳，二氧化碳流体在超临界状态下兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低黏度，又具有与液体相近的密度和良好的溶解能力，且其溶解能力也可通过控制温度和压力来进行调节。

2、超临界流体萃取本质仁就是调控压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而达到萃取分离的目的。同时它还具有无毒、不燃烧、与大部分物质不发生化学反应、价格低廉等优点，因此应用最广泛。

超临界流体萃取技术在中中的应用有哪些

超临界萃取技术的概念：

超临界流体萃取（SFE，简称超临界萃取）是一种将超临界流体作为萃取剂，把一种成分（萃取物）从混合物（基质）中分离出来的技术。

技术原理：

超临界流体萃取分离过程的原理是超临界流体对酸、植物碱、醚类、酮类、甘油酯等具有特殊溶解作用，利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。

超临界萃取的流程

莱特.莱德超临界流体萃取是上的物理萃取技术，简称SFE。在较低温度下，不断增加气体的压力时，气体会转化成液体，当温度增高时，液体的体积增大，对于某一特定的物质而言总存在一个临界温度(Tc)和临界压力(Pc)，高于临界温度和临界压力后，物质不会成为液体或气体，这一点就是临界点。再临界点以上的范围内，物质状态处于气体和液体之间，这个范围之内的流体成为超临界流体(SF)

超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度，具有良好的溶剂特性，可作为溶剂进行萃取、分离单体。超临界流体萃取是近代化工分离中出现的高新技术，SFE将传统的蒸馏和萃取结合一体，利用超临界CO2优良的溶剂力，将基质与萃取物有效分离、提取和纯化。

SFE使用超临界CO2对物料进行萃取。

CO2是安全、无毒、廉价的液体，超临界CO2具有类似气体的扩散系数、液体的溶解力，表面张力为零，能迅速渗透进固体物质之中，提取其精华，具有高效、不易氧化、、无化学污染等特点。超临界流体萃取分离技术是利用超临界流体的溶解能力与其密度密切相关，通过改变压力或温度使超临界流体的密度大幅改变。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小不同的成分萃取出来。

超临界流体萃取技术原理是什么？他与传统提取方法相比有何优点

超临界流体萃取(supercrtical fluid extraction,简称SFE),超临界水氧化技术、超临界流体干燥、超临界流体染色、超临界流体制备超细微粒、超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography)和超临界流体中的化学反应等,但以超临界流体萃取应用得最为广泛。很多物质都有超临界流体区，但由于CO2的临界温度比较低(364.2K),临界压力也不高(73.8MPa),且无毒,无臭,无公害，所以在实际作中常使用CO2超临界流体。如用超临界CO2从咖啡豆中除去，从烟草中脱除，从大豆或玉米胚芽中分离甘油酯,对花生油、棕榈油、大豆油脱臭等。又例如从红花中提取红花甙及红花醌甙(它们是治疗高血压和肝病的有效成分),从月见草中提取月见草油(它们对心血管病有良好的疗效)等。使用超临界技术的缺点是涉及高压系统,大规模使用时其工艺过程和技术的要求高,设备费用也大。但由于它优点甚多,仍受到重视。

溶剂超临界流体由于有象液体一样的溶解性能，象气体一样的低粘度、高扩散性，而能高效地萃取物质。

超临界流体主要由于其对气态、液态、固态物质的有高的溶解性能（如高分子量的高含氟的聚合物除在氟氯烃（氟里昂）外，在多数溶剂中都难溶，而CO2超临界流体可溶解之）以及高的渗透性能（如有机物对高分子聚合物的溶解性，而CO2超临界流体对之则具很强的溶涨能力。

超临界流体兼具有精馏和液液萃取的特点。

超临界流体萃取技术

1、技术原理

超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。

2、工艺流程

超临界流体萃取的工艺流程

3.萃取装置

超临界萃取装置可以分为两种类型，一是研究分析型，主要应用于小量物质的分析，或为生产提供数据。二是制备生产型，主要是应用于批量或大量生产。

超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分：萃取剂供应系统，低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行，所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高，生产过程实现微机自动，可以大大提高系统的安全可靠性，并降低运行成本。

4.超临界流体萃取的特点

超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点：

(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来；

(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用,因此萃取物残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是的；

(3)萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本；

(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好；

(5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；

(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。

超临界流体萃取过程是利用处于临界低压和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力而发展出来的化工分离新技术，人们发现处于临界压力和临界温度以上的流体对有机化合物溶解增加的现象是非常惊人的。一般能增加几个数量级，在适当条件下甚至可达到按蒸气压计算所得浓度的1010倍(油酸在超临界乙烯中的溶解度)但是应用这一特殊溶解能力的新型分离技术一超临界流体萃取过程却是近20情。从80年代以来，上投入大量人力、物力进行研究，范围涉及食品、香料、和化工等领域，并取得了一系列进展。我国超临界流体萃取研究始于20世纪80年代初，从基础数据，工艺流程和实验设备等方面逐步发展，历经20多年的努力，我国超临界流体萃取技术研究和应用已取得显著成绩。目前全国已建成10余套工业规模萃取装置，中小型设备，达百余套。超临界流体萃取在我国已逐步走向工业化，有多种产品进入市场，其发展方兴未艾。

1 超临界流体萃取过程

将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体，用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力)，同时调节温度，使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入，与被萃取物料充分接触，选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜)，由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质，自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环二氧化碳气体，经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度，而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性，将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环，从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来。

2 超临界流体萃取技术的特点

2.1 具有广泛的适应性

由于超临界状态流体溶解度特异增高的现象是普遍存在。因而理论上超临界流体萃取技术可作为一种通用高效的分离技术而应用。

2.2 萃取效率高，过程易于调节

超临界流体兼具有气体和液体特性，因而超临界流体既有液体的溶解能力，又有气体良好的流动和传递性能。并且在临界点附近，压力和温度的少量变化有可能显著改变流体溶解能力，控制分离过程。

2.3 分离工艺流体简单

超临界萃取只由萃取器和分离器二部分组成，不需要溶剂回收设备，与传统分离工艺流程相比不但流程简化，而且节省耗能。

2.4 分离过程有可能在接近室温下完成(二氧化碳)，特别适用于过敏性天然产物

2.5 必须在高压下作，设备及工艺技术要求高，投资比较大

3 超临界流体萃取技术展望

当今，随着人们生活水平的不断提高，对工业污染的普遍关心，以及世界各地对食品管理卫生法规有日趋严格的趋势，天然产物，“绿色食品”将取得不断发展。然而，传统的天然产物分离，精制加工工艺中的压榨；加热；水汽蒸馏和溶剂萃取等工艺手段往往会造成天然产物中某些热敏性或化学不稳定性成分在加工过程中被破坏，改变了天然食品的独特“风味”和营养。而且加工过程溶剂残留物的污染也是不可避免的，因而人们一直在寻找新的天然产物加工新工艺，超临界流体萃取技术将有可能满足人们这一要求。所以在过去20年中，上在超临界流体萃取分离领域上投人大量研究工作。并在食品和香料加工领域取得一批有价值的应用成果，引起广泛关注。但超临界流体萃取并没有像有些人所期望那样取代传统的分离方法，特别是90年代以来发展趋势渐缓，没有新的，有影响力的工业化成果出现，综观其原因，超临界流体萃取存在着以下弊端：

⑴分离过程在高压下进行，设备一次性投资大。

⑵萃取釜无法连续作，造成装置的时空产生率比较低。

⑶过程消耗指标不容忽视。

因此，超临界流体萃取技术的开发，应充分考虑其经济性能，只有那些能充分发挥该技术固有优点的过程才具有工业实用性的观点，正逐渐成为人们的共识。

我国超临界萃取技术历经引进和仿制设备，工艺技术等阶段，已逐步走向工业化。只有结合我国丰富天然产物资源开发出自己的分离新工艺，新技术才可能有进一步的发展，另外，目前我国超临界产品如何走向市场，也是本技术能否进一步发展的重大问题，殷切希望在全国同行努力下，使我国超临界流体萃取产业能够形成特色，走出一条自己的路。

目前萃取方法有哪几种

萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式：

液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离中的酚；用分离石油馏分中的烯烃；用CCl4萃取水中的Br2.

固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。

虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取作是一个物理过程。

萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。

分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。

CA/CB=K

CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。

有机化合物在中一般比在水中溶解度大。用提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。

要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。

设：V为原溶液的体积

w0为萃取前化合物的总量

w1为萃取一次后化合物的剩余量

w2为萃取二次后化合物的剩余量

w3为萃取n次后化合物的剩余量

S为萃取溶液的体积

经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即：

w1/V =K w1=w0 KV

(w0-w1)/S KV+S

同理，经二次萃取后，则有

w2/V =K 即

(w1-w2)/S

w2=w1 KV =w0 KV

KV+S KV+S

因此，经n次提取后:

wn=w0 ( KV )

KV+S

当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，等。而与水有少量互溶地溶剂等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。

萃取可分为以下几种：一、双水相萃取

双水相萃取技术((Two-aqueous phase extraction,简称ATPS)是指亲水性聚合物水溶液在一定条件下可以形成双水相,由于被分离物在两相中分配不同,便可实现分离"被广泛用于生物化学细胞生物学和生物化工等领域的产品分离和提取"双水相萃取技术设备投资少,作简单"该类双水相体系多为聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-无机盐两种"由于水溶性高聚物难以挥发,使反萃取必不可少,且盐进入反萃取剂中,对随后的分析测定带来很大的影响"另外水溶性高聚物大多黏度较大,不易定量作,也给后续研究带来麻烦"事实上,普通的能与水互溶的在无机盐的存在下也可生成双水相体系,并已用于血清铜和血浆铬的形态分析"基于与水互溶的和盐水相的双水相萃取体系具有价廉!低毒!较易挥发而无需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特点。二、萃取

水洗分液法是用水将有机相中溶于水的杂质分离出来，达到纯化有机相的目的。

萃取法就是常说的萃取，即用把水相、固相（或其它不溶于该溶剂的相）中溶于该溶剂的组分分离出来的方法。理论部分见Afeastforeye的内容。

一般萃取实验中，萃取后的有机相（含所需化合物）还要用水或饱和食盐水洗，进一步纯化有机相。这两种方法都需要分液漏斗，作过程基本相同，只需确定哪一层（相）需要保留。

三、超临界萃取

超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体，超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。

超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。

温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。

除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10％，且以极性溶剂甲醇、等居多。加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。

超临界流体萃取过程

是一项新的萃取技术。以水为连续相，分散以表面活性剂和有机相包覆有水相内核的液滴，形成一乳状液。在外水相中某些组分被液滴外的有机相萃取后进入液滴内的水相，实现萃取分离。由于液滴的直径只几微米，液膜的比表面大，加以被萃取组分很快从有机相转入内水相，传质推动力大、传质不受外水相与表机相平衡浓度的限制，故萃取效率很高。技术的难点是破乳。目前在高压静电场下破乳是最有效的。可用在金属离子分离、生物产品分离以及污水处理等方面。

五、固相萃取

固相萃取法是色谱法的一个重要的应用。在此方法中，使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱，样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附；然后，用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来，定容成小体积被测样品溶液。使用固相萃取法，可以使样品中的组分得到浓缩，同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分，从而提高了分析的灵敏度。固相萃取不仅可用于色谱分析中的样品预处理，而且可用于光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。C18固相萃取小柱具有疏水作用，对非极性的组分有吸附作用，因此可以从水中将多核芳烃萃取出来，完成浓缩样品的作用。固相萃取小柱还有其他类型，如极性、离子交换等。

六、液固萃取

利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取(1iquid～solid extraction，LSE)的方法很快就把液一液萃取方法比了下去，在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的

地位。液一液萃取有这样的一些问题：劳动力密集；经常受到乳化等实际问题的困扰；倾向

于消耗大量的高纯度溶剂，这些溶剂往往对作者健康和环境造成危害；在排放的时候带来

额外的费用。液一固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。液一固萃取步骤可以很容易利用专用的流程单元组，自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适

自动进样的样品；或利用离心式分析器批量处理大批样品，达到增加样品的通量、减少劳动

力的费用的目的。液一固萃取用于现场采样很方便，它使人们不必把大量样品送到实验室中

去处理，程度地减少样品运输和储存的问题。液一固萃取技术不是没有它的问题，但这

些问题和在液一液萃取中遇到的问题是不一样的，这两种技术可以看作是互补的。

超临界流体萃取是什么

超临界流体萃取是指用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取可溶组分的传质分离作。

超临界流体是处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的流体。超临界流体具有气体和液体的双重特性，其密度和液体相近，粘度与气体相近，扩散系数约比液体大100倍。此外，超临界流体很容易挥干去除，无溶剂残留，绿色环保。这些特性使得超临界流体成为一种良好的萃取剂。最常用的超临界流体是超临界二氧化碳。由于二氧化碳是弱极性化合物，超临界二氧化碳萃取被广泛用于从动植物组织中萃取弱极性的天然产物，如、玫瑰精油等。